


丹參作為臨床常用中藥,提取工藝研究具有較大的實用價值。丹參中以原兒茶醛為代表的丹酚酸是丹參的水溶性成分中主要的有效成分,其性質不穩定,易于氧化。如果用煎煮法提取,則提取時間和溫度等影響因素都要加以考慮。超速萃取儀則尤需考慮這些因素的影響,同時還具有的快速、高效、節省能源和試劑、操作簡便等優點。

高效液相色譜儀色譜柱污染會引起保留時間漂移。高效液相色譜儀HPLC色譜柱是非常有效的吸附性過濾器,它可以過濾并吸附流動相攜帶的任何物質。污染源可能是:流動相本身,流動相容器,連接管、泵、進樣器和儀器密封墊,以及樣品等。高效液相色譜儀測試樣品中如果存在色譜柱上保留很強的組分,就可能使保留時間漂移。通常高效液相色譜儀測試樣品中的強保留組分具有較高的分子量,在此情況下,保留時間漂移的同時或其后會有反壓...
查看全文
高效液相色譜儀色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移,首先應考慮高效液相色譜儀色譜柱是否已用流動相完全平衡。通常高效液相色譜儀色譜柱平衡需要10~20個柱體積的流動相。但如果在流動相中加入少量添加劑則需要相當長的時間來平衡色譜柱。需要柱子的充分平衡,然后才能對高效液相色譜儀進行檢定。流動相有機溶劑高效液相色譜儀分析總要求使用高效液相色譜儀純的試劑,關鍵是兩點:純度高、紫外吸收小。純度高,是希望...
查看全文
由于高效液相色譜儀HPLC系統中氣泡的存在,會造成色譜圖.上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。造成上述現象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是高效液相色譜儀系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈;三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現,高效液相色譜儀HPLC...
查看全文
主要原因可能有液相色譜儀進樣閥漏液、加樣針不到位或液量不足。針對第一種情況,處理時應對更換液相色譜儀進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩地從LOAD狀態轉換到INJECT狀態,以保證進樣量的準確。日常工作中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵中,儲液器內的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液,每次用完液相色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干...
查看全文
液相色譜儀流動相內產生都無法清除不斷產生的氣泡,主要是因為液相色譜儀過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在液相色譜儀泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。解決辦法:液相色譜儀過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將液相色譜儀過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次...
查看全文
如果高效液相色譜儀輸液泵產生故障,須查明原因,采取相應措施排除故障:①高效液相色譜儀沒有流動相流出,又無壓力指示。原因可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。②高效液相色譜儀壓力和流量不穩。原因可能是氣泡,需要排除;或者是單向閥內有異物,可卸下單向閥,浸入丙酮...
查看全文