高效液相色譜儀干擾峰來源的第二個方面是流動相配制及樣品前處理過程中接觸的各種器材。
首先是
高效液相色譜儀流動相配制過程中接觸的器材,包括燒杯、玻璃棒、pH計、濾杯、濾膜、流動相瓶等。燒杯、玻璃棒是配制流動相首先接觸的器材,因此建議配制流動相的燒杯、玻璃棒專用。濾杯實驗人員只要清洗干凈一般不會帶來污染。需要注意的是,如果過濾含有離子對的流動相,建議增加清洗次數(shù),避免清洗不干凈污染后續(xù)流動相。因此,對濾杯的清洗應(yīng)該建立基本的洗滌規(guī)程,保證實驗人員對使用的器材清洗到位。
濾膜也是干擾峰引入源頭之一。乙腈經(jīng)過有機系濾膜過濾后,在梯度洗脫中會引入較大干擾峰。鑒于色譜級試劑廠家已經(jīng)過膜,且多數(shù)儀器都有脫氣機,所以筆者建議無需再對甲醇、乙腈等純有機相過濾。
高效液相色譜儀流動相瓶引入干擾峰的現(xiàn)象主要出現(xiàn)在夏季,這是由于夏季溫度高,純水相容易滋生細菌。后續(xù)的
高效液相色譜儀流動相瓶使用人員清洗不到位,所以導(dǎo)致引入干擾峰。因此流動相瓶的清洗要建立嚴格的洗滌規(guī)程。
再次樣品前處理過程中接觸的器材。前處理過程中接觸的器材主要包括容量瓶、濾頭、注射器及進樣瓶。容量瓶的清洗同流動相瓶、過濾裝置一樣,要建立良好的清洗規(guī)程。移液器材以及濾頭、注射器,多為塑料制品,其化學(xué)惰性較玻璃制品差,因此容易引入干擾峰。
進樣小瓶若為一次性使用,一般不會引入干擾峰。如果進樣瓶反復(fù)清洗,多次使用,則應(yīng)建立清洗規(guī)程并對其清洗干凈程度進行確認。
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