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淺談連續流動分析和流動注射分析技術

發布時間:2024-04-29瀏覽:895

流動分析技術是20世紀50年代開發的一種濕化學分析技術,該技術自動化程度高,極大的解放了勞動力,且具有檢出限低、重現性好、分析速度快等特點,已廣泛應用于環保、水質、煙草、質檢及醫學檢驗等行業。目前主流的流動分析技術主要有兩種,即連續流動分析(CFA)和流動注射分析(FIA)。

1. 連續流動分析技術(CFA)

氣泡法

用空氣氣泡或氮氣氣泡將樣品分開成一小段一小段。它將標準工作液、試樣、試劑按比例泵人化學分析器中,并同時定時送入氣體,使管路中形成連續流體分隔系統,防止擴散,并能除去管壁上的污染物,使樣品保持其完整性,然后經過 一系列反應如混合、加熱、過濾等,后產生顏色反應,其濃度與顏色成正比關 系,經比色計檢測透光強度,得到相應的峰值電信號,再通過標準曲線自動計算 得到相應的濃度。



連續流動分析原理



連續流動分析技術特點:

(1) 自動完成復雜的工作程序,如萃取、蒸餾、透析等過程,自動化程度高,大大解放勞動力

(2) 分析速度快,對于步驟繁瑣的檢測項目有明顯優勢,如揮發酚或氰化物的測定可達20個/h

(3) 精密度高,整個流程由軟件自動控制,每個樣品檢測過程和條件高度一致,重現性好,精密度高

(4) 穩態檢測,試劑與樣品完全反應,達到平衡后檢測,靈敏度高。

(5) 有氣泡間隔,樣品互相間擴散小

(6) 與手工法相比,樣品和試劑消耗量低



2. 流動注射技術(FIA)


 注射法

沒有空氣氣泡,利用擴散將樣品和試劑混合。雖然流動注射技術是后發展的 技術,但實際上它在理論上不完善,應用上受到限制,特別是對于反應過程較為 復雜或要求反應時間較長的化學參數測量具有致命的弱點,在準確度和穩定性、 重復性上較隔斷流動技術有很大的距離。

流動注射技術特點:

(1) 無氣泡間隔,樣品與載流以及樣品之間易擴散,因此管路直接一般比較小,且分析需要在短時間內完成

(2) 非穩態檢測,分析時間短,樣品與試劑未完全反應,需要嚴格控制外部條件,如樣品和試劑加入量、反應時間和溫度等

(3) 分析速度快,可達100個/h

(4) 樣品和試劑消耗量更低


3.連續流動與流動注射比較

3.1反應類型

連續流動分析是穩態檢測,有足夠的時間使反應達到平衡態,尤其是當反應溫度有變化、存在催化劑或抑制劑等嚴重影響反應速率時,不會干擾測定。而流動注射分析需要嚴格控制反應條件,反應時間會對反應程度造成影響,溫度變化會對反應速率曲線有很大影響,而樣品存在催化劑或抑制劑時會嚴重干擾測定。

3.2氣泡間隔影響

連續流動分析中用氣泡將樣品和載流分隔成一個個小的反應單元,使每個反應單元間的擴散降至最小,因此樣品與載流間的擴散可以控制到最小,即使經過長時間的反應也可將擴散影響控制在范圍內,可用于反應時間較長的物質的測定。

流動注射分析無氣泡間隔,樣品間的擴散不能得到很好的控制,因此不適用于長時間的反應,一般情況下反應時間不超過1分鐘

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