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液相色譜儀操作錯誤示范part1

發布時間:2021-08-23瀏覽:1153

液相色譜對于多數藥研人來說是很好上手的儀器,但是就算是用過幾年、經驗豐富的分析員也會習慣于一些錯誤的操作,導致挺貴的機器沒用幾次就壞了。

簡化分析過程固然重要,但是為了省時間而忽略了一些必不可少的步驟,損壞了實驗室物資遭到前輩的無情diss,就得不償失了(尤其是借來的儀器,就更應該愛惜圖片)。

做分析試驗時哪些操作不能做?

做分析試驗時哪些(騷)操作不能做?

流動相不過濾

因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾,而常用的方法是濾過,可采用Millipore濾膜(0.2μm或0.45μm)等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。

使用后不及時清洗泵

流動相不應含有任何腐蝕性物質,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內,尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內,由于蒸發或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,就可能析出鹽的微細晶體,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環和柱塞等。

因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

流動相走空

泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完,否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環,最終產生漏液。

沒有流動相流出,又無壓力指示怎么辦?

可能是泵內有大量氣體,這時可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環磨損,需更換。


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