原子熒光光譜儀又稱為原子熒光光度計，是原子光譜法中的一個重要分支，是介于原子發射和原子吸收之間的光譜分析技術。原子蒸氣吸收特定波長的光輻射的能量而被激發，受激原子在去激發過程中發射出一定波長的光輻射稱為原子熒光，利用原子在輻射激發下發射的熒光強度來定量分析的方法,即為原子熒光光譜分析法。

氣態自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態或低能級躍遷到高能級經過約10-8s，又躍遷至基態或低能級，同時發射出與原激發波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。

下面是原子熒光光度計的基本操作步驟：

1、確定待測元素：安裝相應元素的高性能空心陰極燈。

2、開氬氣：首次使用時，應將雙表頭減壓閥的壓力控制機構完全松開，然后打開氬氣鋼瓶的閥門，調節壓力表的副表頭壓力達到0.25MPa至0.3MPa之間。之后每次使用時可只打開關閉氬氣鋼瓶閥門即可。若氬氣鋼瓶中氬氣不足時，即壓力表的主表不足1MPa時，應更換氬氣；調節儀器流量計使載氣、輔氣的流量至廠家推薦數值。（注：氬氣純度必須大于99.99%）

3、調整空心陰極燈位置：如果需要手動調整的型號操作如下，為了避免操作時誤碰原子化器燙傷，調整燈時，可以先拔掉原子化器的電源線。使用燈架上的四個調節旋鈕調節高性能空心陰極燈的光斑，將光斑調至與鏡頭帽達到同心圓即可，關閉主機電源，重新將原子化器電源線接入相應的接口。（若元素燈的位置沒有被改變過，則不需要調節，此步驟可省略）。

4、調節原子化器位置：通過調節機構調整原子化器的位置至廠家推薦處。（若原子化器的位置及高性能空心陰極燈的同心圓位置沒有被改變過，則不需要調節，此步驟可省略）。

5、預熱：打開主機電源即可，預熱時間大于十五分鐘。

6、打開原子熒光的測試軟件：雙擊軟件圖標，在用戶密碼處輸入密碼，點擊登錄進入。點擊新建測試，在彈出的對話框處輸入文件名，通道類型及對應元素，送樣單位，點擊確定進入,確認廠家推薦的參數，點擊參數檢測。

7、確定負高壓：預熱完畢后，將兩個管路分別放入標準溶液濃度最大值點和還原劑中，調節負高壓使其熒光強度達到測試要求。

8、建立標準曲線：負高壓調整結束后，點擊濃度測試。選擇曲線類型，測試次數，輸入標準溶液濃度，點擊確定，進入測試頁面，點擊測試分別測試各濃度點，標準曲線測試完畢后點擊標準曲線，查看曲線相關系數是否符合要求并保存。

9、測試樣品。點擊樣品測試，進行樣品設置，分別設置稱樣重量，樣品體積，樣品個數，測試次數。測試樣品時，先選擇空白測試，然后再選擇手動測試或者自動測試，同時要選上減去空白項。測試完成后，對數據進行保存。選擇導出標準曲線和樣品測試結果并打印。

10、儀器清洗：測試完成后，在強度測試界面，將進樣管全部插入到純水中去，使用連續測試進行清洗。

11、儀器關閉：沖洗結束后，先關閉氬氣瓶閥門。待儀器中的余氣流盡，報警以后，關閉原子熒光光譜儀主機電源并松開進樣泵的泵卡。

12、軟件關閉：數據處理結束后，最后關分析測試軟件。